科技創(chuàng)新與應(yīng)用21年1月下半月刊科技創(chuàng)新甲醇沸程測定及注意事項楊曉麗賈興龍(新疆美克化工有限責(zé)任公司化驗室,新疆庫爾勒841000摘要:沸程是衡量揮發(fā)性有機(jī)液體純度的重要指標(biāo)之一,有很多有機(jī)液體產(chǎn)品都有其沸程質(zhì)量指標(biāo)。甲醇沸程較小,當(dāng)使用酒精燈或煤氣燈加熱的蒸餾裝置時,按國標(biāo)操作可得到較為準(zhǔn)確的結(jié)果;但國內(nèi)大部分商品化的蒸餾裝置均為電加熱器,使用電加熱器蒸餾時易產(chǎn)生過熱現(xiàn)象,導(dǎo)致分析結(jié)釆偏高。本文詳細(xì)講述了倢用電加熱器的燕餾裝置測定甲醇沸程時的實驗步驟、結(jié)果計算及注意事項。關(guān)鍵詞:甲醇;沸程測定通過測定揮發(fā)性有機(jī)液體的沸程可以大致看出液體中輕重組因本實驗室使用的是DYM3型空盒氣壓表,大氣壓力校正值按分的含量,根據(jù)測定出的沸程可以確定生產(chǎn)中的工藝條件,可以確下式計算定其儲運(yùn)方法,可以了解其揮發(fā)損失以及是否混有其他雜質(zhì)。工業(yè)P=P1+△Pxt-△P2+△P3其中:Po氣壓計讀數(shù)換算到0℃及45°維用甲醇中規(guī)定甲醇沸程(0℃,101.3kPa,在64.0℃-655℃范圍內(nèi),包度的大氣壓,kPa;P;室溫下觀測的大氣壓,kPa;△P-溫度系數(shù)kPa括646+0.l℃)優(yōu)等品為0.8,一等品為10,合格品為1.5。雖然沸℃;t-室溫,℃;AP2-室溫?fù)Q算到0℃的氣壓校正值,kPa;△P補(bǔ)充訂程的測定原理及操作都比較簡單,但甲醇沸程較小,要保證測量結(jié)正值,kPa果的準(zhǔn)確性卻并非易事,如果不注意加熱源、蒸餾速度、溫度計使233T2=t+△t1+△t2+△t3其中:t-實驗中主溫度計上觀測到的用、樣品處理等方面的操作,就會出現(xiàn)誤差較大、重復(fù)性較差等現(xiàn)蒸餾時干點(diǎn)的溫度,℃;△t;-千點(diǎn)主溫度計的校正值;△2-千點(diǎn)主溫象。為此,筆者結(jié)合工作經(jīng)驗,整理出甲醇沸程測定操作規(guī)程,并對度計水銀柱露出塞上部分的校正值,℃;Δt按下式計算測定中出現(xiàn)的情況和問題進(jìn)行討論。△tz=0.0006h2(t4-t2)其中h2-主溫度計水銀柱露出蒸餾瓶塞1原理概述上部分干點(diǎn)水銀柱的高度,以度數(shù)的數(shù)值表示;tx-干點(diǎn)時輔助溫度在規(guī)定的條件下,對100mL試樣進(jìn)行蒸餾,有規(guī)律地觀察溫度計的讀數(shù),℃。Δt2計算同232中的一致。計讀數(shù)和冷凝液體積,從溫度計上讀取初餾點(diǎn)和干點(diǎn)數(shù)值,觀測數(shù)3實際測定中的情況和問題據(jù)經(jīng)計算得到被測試樣的沸程,結(jié)果校正到標(biāo)準(zhǔn)狀況下。沸程越小,3.1引起過熱的因素及操作注意事項說明雜質(zhì)越少,反之,雜質(zhì)多。周在測定甲醇沸程的過程中,加熱源對實驗分析結(jié)果影響很大。沸程測定常用的加熱源有煤氣燈或酒精燈、電加熱器等。國內(nèi)接近干點(diǎn)時易造成過熱導(dǎo)致所得沸程結(jié)果偏高。為避免過熱因素干一般商品化的餾程測定儀都釆用電加熱器,通過控制其功率來調(diào)節(jié)擾實驗結(jié)果,可釆取下列措施:①可選擇沒有裂縫的石棉板,石棉板加熱速度。因此本文主要討論采用電加熱器時甲醇沸程測定及其注的中心孔直徑為32mm厚度為6mm、邊長為150mm。②為防止在新意事項燒瓶中的甲醇過熱現(xiàn)象,可在燒瓶的底部放少量酒石酸,經(jīng)加熱分2實驗準(zhǔn)備解生成碳沉積在燒瓶底部,在將燒瓶用水沖洗,用丙酮淋洗、干燥后將冷凝器內(nèi)的水溫調(diào)至≤10℃,用清潔干燥的量筒取事先恒溫使用。③在接近干點(diǎn)時,可適當(dāng)減小電加熱器功率,以減小過熱現(xiàn)象至20℃的甲醇試樣100mL,將樣品全部轉(zhuǎn)移至蒸餾瓶中,量筒瀝干對分析結(jié)果造成偏高的影響。15s-20s,再加人少許清潔干燥的多孔沸石,防止蒸餾時暴沸。將蒸3.2溫度計的使用餾燒瓶和冷凝器接好,插好溫度計,使主溫度計與蒸餾瓶的軸線重溫度計的選擇和使用對餾程測定結(jié)果的影響至關(guān)重要,溫度計合,使溫度計收縮泡的上端與蒸餾燒瓶支管連接處的下端呈水平。的分度和范圍需符合標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。主溫度計一般選用全浸式、棒狀輔助溫度計(0-50℃)附在主溫度計上,使其水銀球位于在沸點(diǎn)時主水銀-玻璃型,充氮、搪瓷襯底,分度值為0.1℃,且符合GBT7534-溫度計露出塞上部分的水銀柱高度的二份之一處。將蒸餾瓶固定在2004中規(guī)定的牌號為38C-75型溫度計要求;輔助溫度計一般釆用緊靠耐熱隔板孔圈的位置上,其支管用塞子與冷凝管上端緊密連棒狀水銀-玻璃型,溫度范圍為(0-50℃),分度值為1℃。接,且使支管插入冷凝管約25mm,并在同一中心線上。將量取樣品3.3計算的量筒做為接收器置于冷凝管下端,使冷凝管下端進(jìn)入量筒部分不直接計算實驗后的溫差與換算后再計算得到的溫差沒有太大應(yīng)少于25mm,也不低于100mL刻線。量筒口加適當(dāng)材料的蓋子以區(qū)別。因為TT=t-+△tr-△t+△-△t2;△r-△At1為干點(diǎn)與初餾點(diǎn)主減少液體的揮發(fā)。溫度計校正值的差值,該值一般不超過005℃;△2-△t2的差值一般2.2實驗步驟為001℃左右,所以可認(rèn)為T2T1=≈t-。換算公式的主要作用是通調(diào)節(jié)加熱功率對樣品進(jìn)行加熱,從開始加熱到餾出第一滴液體過換算得到標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下樣品的初餾點(diǎn)和干點(diǎn),并和標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)進(jìn)行對的時間為(5~0min),蒸汽從燒瓶頸部上升到支管的時間為(25-照,以判斷樣品是否符合標(biāo)準(zhǔn),是否為自己需要的成品。3.5min,記錄餾處第一滴液體時的溫度(校正到標(biāo)準(zhǔn)狀況)為初餾4結(jié)論點(diǎn)。移動量筒,使量筒內(nèi)部接觸冷凝管末端,使餾岀液沿著量筒壁流甲醇的沸程是反應(yīng)甲醇成品等級的重要指標(biāo)之一,在使用電加下。適當(dāng)調(diào)節(jié)熱源,使蒸餾速度約為(4-~5mL/rmin。記錄蒸餾燒瓶底熱器進(jìn)行測定時,過熱現(xiàn)象對分析結(jié)果影響很大,應(yīng)采取措施避免最后一滴液體汽化時的瞬間溫度(校正到標(biāo)準(zhǔn)狀況)為干點(diǎn),立即停過熱現(xiàn)象導(dǎo)致分析結(jié)果偏高。沸程是把實際溫度和大氣壓力換算到止加熱。蒸餾后回收總體積應(yīng)在98mL以上,否則無效。記錄室內(nèi)大標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的溫度差值,而不是簡單的溫度間隔。在分析過程中,要?dú)鈮杭笆覝厝婵紤]各種影響因素,才能準(zhǔn)確得出分析結(jié)果。23結(jié)果計算考文獻(xiàn)23.1△T=T2T1其中:ΔT-工業(yè)甲醇沸程;T1-校正到標(biāo)準(zhǔn)狀況下[1]中國石油天然氣集團(tuán)公司人事服務(wù)中心,化工分析工M,中國石的初餾點(diǎn)溫度,℃;T2校正到標(biāo)準(zhǔn)狀況下的干點(diǎn)溫度,℃油大學(xué)出版社第一版,2005232對于全浸式溫度計,換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的溫度用下式計[2GB38-2004工業(yè)用甲醇[S]3jGB/T7534-2004工業(yè)用揮發(fā)性有機(jī)液體沸程的測定[ST=t+Δt+△2+Δt3其中:T-實驗中主溫度計上觀測到的蒸餾時[4馬寧,DMF沸程的測定門,中氮肥,2005,(1):62-63.初餾點(diǎn)溫度,℃;△t-初餾點(diǎn)主溫度計的校正值,℃;△2-初餾點(diǎn)主溫作者簡介:楊曉麗(1978-),女,漢族,新疆庫爾勒人,在新疆美度計水銀柱露出塞上部分的校正值,℃;△t2按下式計算克化工有限責(zé)任公司化驗室工作△t=00006h1(t-t2)其中:t-初餾點(diǎn)時輔助溫度計的讀數(shù),℃;000016-水銀的視膨脹系數(shù);h-主溫度計水銀柱露出蒸餾瓶塞上部V凵中國煤化工分初餾點(diǎn)水銀柱的高度,以度數(shù)的數(shù)值表示CNMHG△t=K(101325-Pb,其中K值為0.25,表示實驗物質(zhì)的沸點(diǎn)隨壓力的變化率,℃/kPa